本文是学习GB-T 3555-2022 石油产品赛波特颜色的测定 赛波特比色计法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件描述了用赛波特比色计测定石油产品赛波特颜色的方法。
本文件适用于未染色的车用汽油、航空汽油、喷气燃料、石脑油、煤油、白油及石油蜡等精制石油产
品,颜色测定范围为赛波特颜色号-16~赛波特颜色号+30。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 2539 石油蜡熔点的测定 冷却曲线法
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
SH/T 0132 石油蜡冻凝点测定法
SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法
ASTM E308 用 CIE 体系估计物体颜色的标准规范(Practice for computing the colors of objects
by using the CIE system)
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
清澈明亮 clear and bright
没有薄雾或阴暗混浊的情形。
3.2
游离水 free water
超出样品溶解能力而以薄雾、阴暗混浊、小滴、分离相或分层形式存在于样品中的水。
3.3
微粒 particulates
可悬浮于样品中或能沉淀到样品底部的小固体或半固体颗粒。
注:有时指残渣或沉淀物。
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3.4
混浊 turbidity
由于颗粒物质或水雾(或者二者均有)的存在而使样品透明度下降的现象。
3.5
赛波特颜色 Saybolt color
一种表示透明石油液体颜色的经验尺度,范围为-16(最深)~+30(最浅)。
注: 当透过试样液柱与标准色板对比观测时,测得与三种标准色板中的一种相匹配时的液柱高度数值,按表1查出
赛波特颜色号。
按照规定的方法调整试样的液柱高度,直至试样明显地浅于标准色板的颜色。无论试样在较高位
的颜色较深、可疑或匹配,均报告试样的上一个液柱高度所对应的赛波特颜色号。
5.1
赛波特比色计:由试样管和标准色板玻璃管、光学系统、光源和标准色板构成,应符合附录
A 和 图 A.1 的规定。
注:本文件使用的试样管和仪器按传统用英寸标示,赛波特颜色号按油样高度变化以1
in、1/2 in、1/4 in、1/8 in排
列。这些分数英寸变化不等同于SI单位值,由于仪器已经使用和以英寸标示的优势,所以仪器以英制单位标
示。其他长度与试样管分度和赛波特颜色号不直接相关时使用长度的SI单位。本文件采用国际单位制[SI]单
位,括号中为英制单位。
5.2
水浴或烘箱:用于熔化石油蜡等固体样品,能使样品加热到高于其冻凝点或熔点17℃。
5.3 烧杯:250 mL 或其他合适容量。
6.2 清洗溶剂:丙酮,分析纯。或其他合适的溶剂,如乙醇、异辛烷等。
警告:丙酮等溶剂易燃,有害健康。
6.3 定性滤纸:中速,尺寸与漏斗(见5.4)匹配。
7.1
从试样管底部取出玻璃圆片。清洗试样管、标准色板玻璃管及玻璃圆片。如沉积物经擦拭和用溶
剂除不掉时,可用肥皂和水清洗,清洗之后,用蒸馏水或去离子水冲洗,再用丙酮或其他合适的溶剂冲
洗,并进行干煤。将干净的试样管、标准色板玻璃管和玻璃圆片组装在仪器上。
7.2 卸下标准色板玻璃管底部的内径为12 mm
的光栏,用规定的光源和反射镜照明,观察两根空管两
个对分的光学视场的光强度,必要时可以调整光源的位置,使两个对分视场的光强度相同。
注: 对于某些仪器,在对比每一对分光学视场的光强度时,移除12 mm
光栏可能会破坏与座基的装配(出现约 6.4 mm
的间隙),这样使很多光线离散而影响光强度。如果出现这种情况,按7.3操作,确定光源已经正确配
置,能保证两个对分光学视场的光强度相同即可。
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7.3 将 1 2 mm
光栏重新安装在标准色板玻璃管底部。往试样管中注满蒸馏水或去离子水至508 mm
(20
in)刻度线。此时观察到的两个对分光学视场光强度仍应相同,方可认为仪器符合使用要求。不同
的匹配可造成玻璃光学性质的改变,因此应使用匹配的玻璃管(如附录 A
中描述)。当其中的一支玻璃 管损坏时,需要更换一对匹配的玻璃管。
液体样品按GB/T4756 或 GB/T 27867采取有代表性的样品,固体样品按SH/T
0229采取有代表
性的样品。
9.1
液体样品:如果样品盛装在透明的容器内,如玻璃瓶中,将容器对着光,通过视觉观察样品中是否
有游离水、微粒污染和混浊;如果试样盛装于不透明的容器中,剧烈摇动容器使样品中可能存在的游离
水、微粒均匀地悬浮在样品中,将样品的一部分转移到洁净、透明容器中,然后按前述步骤观察。
9.2
石油蜡样品:将样品加热到能使其熔化成液体的温度,按9.1规定的步骤进行。
9.3
如果样品不清澈明亮(即按9.1或9.2规定的步骤通过视觉观察,显示有混浊、游离水、微粒,或者
它们的组合存在),可用多层的定性滤纸过滤,直至透明。对于石油蜡样品不清澈明亮时也需要过滤,要
加热滤纸和漏斗,使样品达到足够的温度,防止样品在过滤的过程中凝固。
9.4
当制备测试用的蜡试样时,应控制加热温度,防止温度过高可能发生氧化而造成试样变色。将蜡
样加热到高于其冻凝点(按 SH/T0132 测定)或熔点(按GB/T
2539测定)8℃~17℃。样品加热熔化 和恒温的时间不应超过1 h。
10.1.1
先用部分试样冲洗试样管,并使试样管中的冲洗试样完全排出。将试样注满试样管。检查试
样中是否有气泡,如有则应将其排出,确保试样中没有气泡。
10.1.2
用一片整厚标准色板与试样比较颜色。如试样颜色浅于一片整厚标准色板,则换用半厚标准
色板代替整厚标准色板进行比色;若试样的液柱高度在刻度158 mm(6.25
in)处的颜色深于一片整厚
标准色板,则换用两片整厚标准色板,需要向试样管中添加试样至266 mm(10.50
in)刻度处。
10.1.3
选定标准色板后进行观察,如果试样管中的试样颜色明显地深于标准色板颜色,则缓慢地排放
试样,调整试样的液柱高度,直至试样颜色恰好呈现稍深于标准色板颜色。从这一点开始排放试样至
表 1
中选定标准色板所对应的最接近的试样液柱高度。如目镜观测的试样颜色仍深于标准色板颜色,
则再排放试样至表1中下一个液柱高度,并进行比较。重复以上操作,直至某液柱高度的试样颜色与标
准色板颜色相匹配或稍有差异。如果在低于此高度的下一个规定的试样液柱高度处,试样的颜色确认
无疑地浅于标准色板颜色时,则记录试样的上一个液柱高度所对应的赛波特颜色号作为试样的赛波特
颜色结果。
GB/T 3555—2022
表 1 赛波特颜色与试样高度对应表
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10.1.4
根据本仪器的使用经验,无需按10.1.3操作步骤一步一步地去选择标准色板。测定步骤实例
见表2。
表 2 操作实例
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10.2.1
充分加热熔化石油蜡样品,以确保要进行分析的试样具有代表性,按9.2~9.4规定的步骤准备
试样,并预热试样管。
10.2.2
将熔化的石油蜡试样注入试样管中,关闭加热器。当试样管中的蜡样热波消失后,按10.1所规
定的步骤测定其赛波特颜色。
报告所记录的颜色号为"赛波特颜色号×××"。如果试样经过过滤,需注明"(试样经过滤)"字样。
12.1.1 概述
按以下规则判断结果的可靠性(95%置信水平)。
12.1.2 重复性(r)
同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按相同的试验方法,对同一试样进行连续测定,所得两
个试验结果之差不应大于1个赛波特颜色号。
12.1.3 再现性(R)
不同操作者,在不同实验室,使用不同仪器,按相同的试验方法,对同一试样分别进行测定,所得两
个单一、独立的结果之差不应大于2个赛波特颜色号。
由于赛波特颜色值是主观的,且仅按本文件定义,因此本文件测定过程偏差无法确定。
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(规范性)
仪 器
A.1 赛波特比色计
A.1.1 试样管
用于测试液体试样,采用硼硅酸盐玻璃管或者颜色特性相当的玻璃管。内径16.5
mm~17.5 mm,
外径21.25 mm~22.75 mm。 用一块厚6.25 mm
光学透明的无条痕或划痕的平板玻璃圆片封闭管子底
部。从圆片上表面至管顶部的长度为508 mm~510 mm。
将管和圆片安装在合适的配有控制管子排
液金属阀的金属套上,如图 A.1。
金属套的结构应易于玻璃圆片的拆卸和清洗。试样管按3.175 mm
(1/8 in)蚀刻分度,每25.4 mm(1in) 刻度绕管子蚀刻一圈,并从50.8 mm(2
in)线起依次往上标数。
玻璃管的颜色和条件应是:当标准色板玻璃管或试样管是空的时,或者试样管注满蒸馏水或去离子
水时,标准色板玻璃管与试样管之间应看不出有颜色差异。玻璃管在仪器上定位后,应按第7章所述进
行比较。
style="width:5.79333in;height:7.09346in" />
图 A.1 赛波特比色计和人造日光灯
A.1.2 蜡样管
用于测试石油蜡,采用A.1.1所述规格的试样管尺寸,且配有如图 A.2
所示均匀分布于整个试样管
长度的60 W 加热器。也可用其他方式使蜡样保持液态和便于读取刻度。
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style="width:10.37346in;height:13.00002in" />
标引序号说明:
1 — — 试样管; 6 — — 密封胶; 11 — — 弹簧; 16 — — 排油口;
2 — — 管罩; 7 — — 套圈; 12— 垫片; 17 — — 手柄(固定于锁紧环处)。 3—
60 W加热丝; 8 — 套圈壳; 13 — — 玻璃圆片;
4 — — 锁紧环; 9 — 管座; 14 — — 紧围圈;
5 — — 封口胶; 10 — — 轴; 15— 小旋塞;
图 A.2 赛 波 特 比 色 计 加 热
管
A.1.3 标 准 色 板 玻 璃 管
材 质 、 颜 色 特 性 和 内 外 径 尺 寸 与 试 样 管 相 同 的 玻 璃 管
, 长 为 4 8 3 mm, 管 子 两 端 开 口 , 其 下 端 固 定 于
style="width:2.13328in;height:3.98662in" />GB/T 3555—2022
合适的金属套管中,组装管子和套管之后的总长度为516 mm~518 mm。
在金属套管光路中装有
12 mm 圆孔的黑色金属光栏和安放固定标准色板的回转盘。
A.1.4 管子装配
要确保试样管、标准色板玻璃管装配得垂直,在中心位置要对准光学目镜。用可卸的约25
mm 长
的隔膜金属帽罩在管子上端,该帽应有足够的直径而易在管端滑动,金属帽中央圆孔直径为14
mm。
A.1.5 光学目镜
光学目镜由棱镜和目视透镜构成。装配适当形状的棱镜,折射角与折射区域应相匹配,如此安装后
可避免错乱的可能性。调整棱镜,使得通过管子的光线折射进入光学目镜头,并能由目镜观测,目镜圆
形视场应无畸变失真和视差(见下面的注),视野的一半被透过试样的光照亮,另一半被透过标准色板的
光照亮。
注: 可用一个接合器(图
A.3)使光线定向通过目镜中心。接合器由一个直径恰好与目镜外径密合的金属套管组成,
长约50 mm, 其一端用中心孔径约2.5 mm 的金属膜片封闭着。
style="width:2.99342in;height:3.33344in" />
style="width:2.1133in;height:3.98684in" />
图 A.3 接 合 器
A.1.6 照 明
用其中一面均匀镀有光泽银的乳白色玻璃或透明玻璃反射镜,将其固定成合适的角度,使相等强度
的反射光以平行光线穿过两根管子。另外,也可使散射光从仪器底部直接向上投射通过管子。
A.1.7 光 源
光源采用人造日光灯,使散射光投射通过管子。散射光应无眩光或阴影,所有其他外来光源的干扰
应排除。
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A.2 标准色板
当用1931年国际照明委员会(CIE) 标准照明体 C 光源和 ASTM
E308规程计算光谱发射数据时,
整厚板和半厚板标准色板的色度特性三直线坐标(x、y 和 z)
以及光透射率(T、) 如表 A.1 所示。标准
色板可以安放在标准色板玻璃管下部的回转盘上。
表 A.1 标准色板的特性
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A.3 日光灯
A.3.1 灯
采用60 W 额定灯泡,由内表面为霜白磨光的透明玻璃制作,光视效能约为13
lm/W, 色温约2750 K。 将灯泡固定在配有半球型标准接口的反射罩上,如图
A.1,反射罩内表面用明亮的无云母或其他掺杂物
的铝青铜粉末抛光,并用耐热青铜液均匀地喷涂于表面。此抛光层应达到无选择性吸收,其初始反射率
超 过 6 5 % 。
A.3.2 日光滤色玻璃
凹凸形,防尘,与半球状反射罩的开口相密合,如图 A.1。
凹面用喷砂和酸平滑或强化处理。日光
滤色玻璃的色度特性,用1931年国际照明委员会(CIE) 标准照明体A 和 ASTM
E308 规程计算光谱发
射数据时,三直线坐标(x、y 和×)和光透射率(Tw) 应如表 A.2 所示。
用分光光度法检验滤色玻璃片,合格的滤色片在410 nm
处的透射率应不小于60%,在700 nm 处
透射率降低至10%以下。在该区域透射率曲线为平滑曲线,不应有显著的过量钴的特征吸收峰。典型
的钴吸收曲线在570 nm 波长处的透射率高于540 nm 与590 nm
透射率区间的连接直线,并在600 nm
和更大波长区也显示出高透射率的红光吸收带。合格的滤色玻璃中则没有这种变化,即在570
nm 处
透射率高出540 nm~590nm 透射率连接直线部分不超过3%,在700 nm
波长处的透射率不应超过在
任何更短波长(如600 nm) 处 的 3 % 。
表 A.2 日光滤色玻璃的特性
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